木質素接枝共聚物制備方法
木質素接枝共聚物制備方法
[db:作者] / 2022-12-30 00:00[制備方法]木質素通過引發劑的引發作用,產生活化的自由基,然后再與陽離子型乙烯基類單體發生接枝共聚合,生成接枝共聚物,反應通式為:
式中,X為陽離子基團。
(1)木質素-二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物
在帶有攪拌器、氮氣進出口的三口燒瓶中,加入馬尾松硫酸鹽漿木質素和蒸餾水,木質素與DMDAAC單體的質量配比為1:(3~6),木質素與DMDAAC的總質量分數為30%,通氮氣攪拌并用水浴加熱到40℃,在30min內逐漸滴加已處理好的二甲基二烯丙基氯化銨單體,攪拌均勻后,加入引發劑(如Fe2+/H2O2、過硫酸鉀/脲、過硫酸銨/亞硫酸氫鈉等)和乙二胺四乙酸二鈉,引發劑濃度為0.7mmol/L。在氮氣保護下反應3~6h后,即得木質素-二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物。
(2)木質素丙烯酰胺二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物
木質素與丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化銨單體在引發劑的作用下,發生接枝共聚的反應式為:
在N2氣氛保護下,將一定量的馬尾松硫酸鹽漿木質素和水加到干燥的三頸瓶中,攪拌均勻后,控溫30~50℃,依次加入引發劑和單體,在一定溫度下進行接枝共聚,5~6h后,停止攪拌和加熱,得到木質素丙烯酰胺二甲基二烯丙基氯化銨接枝共聚物。其中反應條件:m(木質素)=2.0g,m(AM)=5.0g,m(DMDAAC)=0.6g,K2S2O4的濃度為8.0×10-3 mol/L,尿素的濃度為1.0×10-2 mol/L,反應溫度為40℃,反應時間為5h。
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