四羥甲基氯化鏻制備方法

[db:作者] / 2023-02-07 00:00

四羥甲基氯化鏻(THPC)

[結構式]

[物化性質]無色透明液體(80%水溶液)，pH值為5～5.5，相對密度為1.28～1.3，易溶于水，具有吸濕性。加熱時放出酸性物質，本品使用時不需加催化劑，在胺存在下形成阻燃縮合物，對純棉織物有較好的阻隔燃效果。

[制備方法]THPC制備機理是通過金屬吸附在磷的表面，在酸的存在下，磷和磷化氫反應(金屬與酸生成的新生態的氫反應生成)。然后再與甲醛、酸反應得到四羥甲基憐鹽。

下面提供一種以磷化物、甲醛以及無機酸為反應原料的方法。

首先用磷化鋁與水作用產生磷化氫氣體，然后通入甲醛和濃鹽酸溶液，反應完成后蒸去揮發性成分和水，獲得四羥甲基鏻白色晶體?；痉磻饺缦拢?/p>

該方法的工藝流程如圖7-25所示。

圖7-25THPC的生產工藝流程

目前，大多數化工廠采用類似Hoffman法的工藝流程制備的THPC。使用的磷化物有磷化鋁、磷化鈣和磷化鋅等，強酸吸收液有濃鹽酸、濃硫酸和濃磷酸等。在反應中使用催化劑可以提高THPC的產率。在1959年發布的美國專利中，Martin以汞為催化劑使THPC鹽的產率達到90%。隨后，Moedritger以氯鉑酸鉀為催化劑使產率達到92%。

陳邦銀于專利中提出，用氧化鋅、氧化鋁、氧化錫、氫氧化鋁、氫氧化錫、氯化鋅、三氧化鋁和氯化錫等作為催化劑，將THPC鹽的產率提高到99%。

①在一個磷化氫氣體發生器內裝入900mL水，通氮氣約10min，充分趕凈氣體發生器內的空氣，然后分數次加入180g磷化鋁，這時磷化鋁和水作用產生磷化氫氣體。

②取一個1000mL三口燒瓶，裝上攪拌器，裝入665g 37%的甲方醛溶液、170mL 36%鹽酸和4g三氯化鋁，通氮氣約10min，充分趕凈反應器的空氣，調節溫度40～50℃，開動攪拌器，均勻通入磷化氫氣體，通完約102g磷化氫氣體3.0mol后回流約30min，反應完后得到具有甲醛氣味的無色透明溶液。

③將此反應液在70～80℃蒸去揮發性成分和水分，可以得到THPC 80%水溶液，繼續蒸去水分，可以得到白色結晶產物，粗產物置于一個裝有固體氫氧化鈉為干燥劑的干燥器內，干燥后得到THPC晶體376g,熔點149～150℃，產率99%。

實驗室制備實例，在裝有攪拌器、回流冷凝裝置和溫度計的500mL四頸瓶中加入一定量的黃磷、鋅粉、甲醛，通入氮氣保護，滴加一定量的濃鹽酸，然后將反應物加熱到80℃，在此溫度下滴加鹽酸。反應6h,將反應混合物減壓濃縮，棄去析出的鹽，再進一步減壓脫水得產品。

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