二溴海因(DBDMH)的制備和應用
二溴海因(DBDMH)的制備和應用
[db:作者] / 2023-01-12 00:00二溴海因(DBDMH)
[別名]1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
[結構式]
[物化性質]白色或淡黃色結晶粉末,微溶于水,溶于氯仿、乙醇等有機溶劑,在強酸或強堿中易分解,干燥時穩定,有輕微的刺激性氣味;質量分數≥98%;熔點194~197℃;干燥失重0.8%(60℃恒溫1h);溴含量≥54.0%;溶解度20℃水溫時1L水溶解2.2g二溴海因,0.1%水溶液pH值為2.6。
[制備方法]二溴海因的制備方法有以下3種。
①用堿和鹵素制備出次鹵酸鹽(次氯酸鈉,次溴酸鈉),以此鹵化劑與二甲基海因反應,再用鹽酸中和,得到鹵代海因,此方法是最早采用的工業方法。
②以二甲基?;鶠樵希偌尤脘寤锶芤?如溴化鈉或溴化鉀)然后在堿存在下通入氯氣,把溴化物中的溴離子氧化為溴,進行溴化,根據不同的配比可得到溴氯海因和二溴海因;
③以二甲基海因為原料,在堿存在下通溴通氯,得到鹵代海因。二甲基海因與溴的最佳摩爾比為1:2.0,溶劑用量為80mL(水)/0.1mol(海因);反應溫度為30℃,反應時間為5min。最后產品收率可達80%。反應式如下:
近幾年,國內外學者在工藝簡化、提高收率,降低成本方面進行研究,提出了一些專利。如國內學者姜延益以二甲基為原料,在堿性溶液中進行溴化,利用在線計量方法控制物料投加的摩爾配比,進行鹵化反應全過程的瞬間優化控制。最終得到產品收率可達96%,產品純度達99%,廢水排量也相應減少。反應式如下:
在2000L的搪玻璃反應釜內加入二甲基海因152kg,水1189kg,在常溫下攪拌15min,然后控制溫度在5℃,通過在線計量裝置同時滴加34.5%氫氧化鈉溶液290kg和滴加溴素390kg,滴加完氫氧化鈉溶液時,剩余溴反應結束,將反應液送離心分離,再用120kg水洗滌、甩凈,在60~80℃下干燥,得白色粉末結晶產品二溴海因330kg,收率96.9%,純度99.2%,回收母液及洗液約1200kg;在另一2000L的搪玻璃反應釜內加入二甲基海因100kg,加入上述回收配制好11.5%濃度的溴化鈉母液1430kg,在常溫下攪拌15min,然后控制溫度在3℃,通過在線計量裝置同時按比例滴加35%的氫氧化鈉溶液181kg,通氯氣115kg,滴加完氫氧化鈉溶液時,剩余氯氣5kg,并繼續通完,然后仍在3℃下,繼續攪拌反應40min,反應結束。將反應液送離心分離,并用80kg水洗滌,在60~80℃下干燥,得白色粉末結晶二溴海因216kg,收率96.5%,純度99.3%。
[技術標準]
[應用]
二溴海因主要作為工業用溴化劑和殺菌消毒劑。它具有強烈殺滅真菌、細菌及病毒的效果,同時還可用于水產養殖中魚、蝦等的疾病的預防和治療;游泳池消毒、水果保鮮和工業用循環水滅藻等。二溴海因在水中水解主要形成次溴酸,以次溴酸的形式釋放出溴。二溴海因釋放溴的反應很快,在水中能夠不斷地釋放出Br-,從而起到殺菌效果。
(1)游泳池水消毒
在游泳池水中加入1mg/L有效溴的二溴海因作用1h,可使其水中細菌總數由1960cfu/mL降為0,大腸菌群由226300efu/L降至10cfu/L以下。
(2)醫院污水消毒
醫院污水中加人有效溴25mg/L的二溴海因作用1h,可使污水中糞大腸菌群由消毒前的>23800MPN/L下降至900MPN/L以下;未經消毒的醫院污水中可分離到沙門菌和志賀菌,消毒后這些菌均未檢出,符合《醫療機構污水排放要求》。
(3)水產養殖消毒劑
主要用于防治淡水魚類暴發性出血病及爛鰓病、腸炎、赤皮等;也可用于防治效果對蝦紅腿病、白斑綜合征等,使用濃度為2~3mg/L。
(4)其他方面消毒
各種物品表面、餐具消毒,浸泡、擦拭、噴霧,一般消毒液濃度250mg/L,作用10~30min。特殊物品消毒液濃度2000mg/L,作用1h。飲水消毒加溴量4~10mg/L;儲水器的消毒用量在500mg/L作用10~20min。
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