2-丙烯?；?2-甲基丙基膦酸-丙烯酰基嗎啉共聚物的應用

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

2-丙烯?；?2-甲基丙基膦酸-丙烯酰基嗎啉共聚物

[結構式]

[物化性質]淡黃色透明水溶液，pH值約為4,固含量為30%。

[制備方法]該聚合物的合成一般分為功能單體的制備和溶液聚合2步來進行。

(1)改進的 2-丙烯酰基-2-甲基丙磷酸單體制備方法

2-丙烯?；?2-甲基丙膦酸(AMPP)的改進合成方法為將脫氯劑由五氧化二磷換為二氧化硫，詳細過程如下。

①2-甲基丙烯膦酰二氯制備稱取208.2g五氯化磷(1mol)置于盛有1L甲苯的四口瓶中，攪拌下維持10～15℃，通入異丁烯67.2g(1.2mol)后，繼續攪拌0.5h，導入二氧化硫至混合液清澈透明。蒸出溶劑后加入0.6g三苯基膦，減壓加熱(4.0kPa，180℃)8h后，收集116～118℃/2.5kPa餾分為淡黃色液體，質量為144.0g,產率83.3%(以PCls計)。

②二氯化物的水解稱取二氯化物86.5g(0.5mol)于三口瓶中，攪拌下加入200mL水，3h后減壓脫水至恒重，殘液呈淡黃黏狀，重67.5g，產率99%(以二氯化物計)。

③2-丙烯?；?2-甲基丙膦酸的合成稱取異丁烯磷酸34.0g(0.25mol)加入16.0g丙烯腈(0.3mol)及0.1g吩噻嗪于500mL三口瓶中，混勻后攪拌下滴加15g98%的硫酸(0.25mol)和4g水，4h后升溫至60℃，并繼續攪拌1h，減壓蒸出過量丙烯腈，緩慢加入14.0g氧化鈣及200mL水，攪拌2h，過濾，水洗濾渣，合并濾液，減壓脫水至體系呈黏狀，無氣泡逸出時，加入200mL丙酮攪拌均勻，靜置析出白色針狀結晶或粉末，過濾干燥，熔點147～149℃(經異丙醇重結晶一次后為149～150℃)，重37.2g，產率72.0%(以水解產物計)。三步總產率為83.3%×99%×72%=59%。

(2)聚合物的合成

取摩爾比為1.5：1的2-丙烯?；?-甲基丙基磷酸與丙烯?；鶈徇謩e用去離子水配成稀溶液，并分別置于聚合反應器上滴液器中待用，將計量的過硫酸銨用去離子水溶解配成與，上述兩種單體水溶液相等體積的水溶液，置于聚合反應器上的滴液漏斗中。將計量的去離子水加至聚合反應器中，加熱升溫，當溫度升至90℃左右時，在攪拌下同時滴加2-丙烯酰基-2-甲基丙基磷酸水溶液、丙烯?；鶈徇芤汉瓦^硫酸銨水溶液，調節滴加速度，使三種原料的滴加速度大致相同。大約需要3～4h滴加完畢，然后保持聚合反應溫度繼續反應40min。冷卻反應液，得淡黃色透明水溶液，pH值約為4，總固含量為30%。

[應用]本產品由于大分子鏈中引入了膦酸基，具有良好的阻垢分散、緩蝕能力，又含有叔胺結構的嗎啉基團，因此使共聚合產物又具有一定的殺菌作用。

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