羧甲基殼聚糖制備方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[制備方法]羧甲基殼聚糖對水解反應不敏感，有兩性聚電解質的性質。羧甲基殼聚糖的制備主要是利用一氯乙酸在堿催化條件下，通過醚化反應制備而成，具體反應式為：

此外，利用氨基與醛基反應生成Schiff堿的性質，選擇分子結構中含有羧基、羥基等親水性基團的醛，也可實現羧甲基化反應，反應式如下式所示：

取15g殼聚糖加入35mL 50% NaOH溶液、150mL異丙醇，在三口燒瓶中堿化8h之后加入18g氯乙酸，反應2h，升溫至65℃，再反應2h，停止加熱，用冰醋酸調節pH至中性，過濾后用70%甲醇洗滌濾餅多次，再用無水乙醇反復洗滌60℃烘干得羧甲基殼聚糖。

②實例2

殼聚糖10g粉末，異丙醇15mL，浸泡1～2h，加入30%NaOH溶液25mL，水浴加熱，將6g氯乙酸溶解于20mL異丙醇中，攪拌下滴加入反應器，反應一定時間。反應完畢后，冷卻，分出水層黏狀物，加入50mL蒸餾水，充分攪拌，用10% HCl調節pH=7，過濾出不溶物，濾液用甲醇充分沉淀，過濾，無水乙醇洗滌沉淀，烘干得產品。

③實例3

由殼聚糖為原料合成羧甲基殼聚糖，可分為以下幾個步驟：溶脹、堿化、羧甲基化、提純。先用乙醇、異丙醇等有機溶劑浸泡數小時即可；然后用濃度為38%～60%的堿液堿化，溫度控制在20～60℃之間，反應數小時之后加入適量的氯乙酸，反應溫度為65℃。在反應數小時即得粗品，最后用75%或80%乙醇或甲醇溶液進行洗滌以除去反應過程中的鹽類，干燥即得產品。

④實例4

以甲殼素為原料合成羧甲基殼聚糖，具體制備方法如下：甲殼素浸泡于40%～60%的NaOH溶液中，一定溫度下浸泡數小時后，在攪拌過程中緩慢加入氯乙酸，于70℃反應0.5～5.0h，酸堿質量比控制在(1.2～1.6)：1；反應混合物再在0～80℃時保溫5～36h，然后用鹽酸或醋酸中和，將分離出來的產物用75%乙醇水溶液洗滌后于60℃干燥。

⑤實例5

微波作用下合成羧甲基殼聚糖。將20g預處理過的殼聚糖在200mL異丙醇中制成懸浮液，在攪拌下往其中加入NaOH，在20min內分六份加入，然后再將24g固體氯乙酸每間隔5min一次，分五等份加到上述懸浮液中。將制好的樣品放到微波爐中去。微波輻射若干分鐘，接著將17mL冷蒸餾水加到此混合物中，并用冰醋酸將pH值調到7.0，然后將反應后的混合物過濾，固體產物先用70%的甲醇水溶液洗滌，再用無水甲醇洗滌，所得的羧甲基殼聚糖在真空干燥箱中60℃真空干燥即得產品。

[應用]印染廢水處理中的應用：用羧甲基殼聚糖絮凝劑來處理5種水溶性染料廢水，分別是：活性艷藍X-BR、直接耐曬翠藍GL、酸性大紅3R、陽離子桃紅FG、堿性嫩黃O。當絮凝劑投加量為35～45mg/L，pH值范圍控制在2.5～6.5，處理效果見表3-87，試驗結果表明，羧甲基殼聚糖對5種水溶性染料廢水的COD去除率很高，說明在絮凝脫色處理過程中，使廢水中染色物質的含量明顯降低了。從觀察到絮凝沉淀物的顏色與各染料原有顏色基本相同，說明絮凝過程并未破壞染料物質的組成與結構，主要是通過電荷中和及吸附架橋等絮凝作用除去了廢水中的染料，從而達到脫色的目的。

表3-87 羧甲基殼聚糖對染料廢水的處理效果

羧甲基殼聚糖衍生物在水中有極好的溶解性，并具有成膜、增稠、保濕、絮凝和螯合性能。改性后的水溶性殼聚糖衍生物，由于進一步削弱了分子的致密性，因而對重金屬離子的富集方面顯示出優異的性能。它們可以有效地除去工業廢水中的重金屬離子。楊智寬等利用自制的羧甲基殼聚糖對含Cd2+水溶液進行絮凝處理實驗，結果表明，羧甲基殼聚糖對水中Cd2+具有很高的去除效果，并與殼聚糖相比，受處理條件影響較小，絮體沉降速度快，含水量低。

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