硝基咪唑類藥物殘留分析技術——凈化方法（二）

時間：2023-03-24 23:40:05來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

硝基咪唑類藥物殘留分析技術——凈化方法（二）

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

4)固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)

SPME是在SPE基礎上發展而來，保留了SPE所有的優點，摒棄了需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病。它用一支類似進樣器的SPME裝置即可完成全部前處理和進樣。該裝置針頭內有一伸縮桿，上連有一根熔融石英纖維，其表面涂有色譜固定相，一般情況下熔融石英纖維隱藏于針頭內，需要時可推動進樣器推桿使石英纖維從針頭內伸出。分析時先將試樣放入帶隔膜塞的SPME專用容器中，如需要可加入無機鹽、衍生劑或對pH進行調節，還可加熱或磁力轉子攪拌。SPME分為兩步，第一步是萃取，將針頭插入試樣容器中，推出石英纖維對試樣中的待分析組分進行萃??；第二步是在進樣過程中將針頭插入色譜進樣器，推出石英纖維中，完成解吸、色譜分析。Huang等建立了同時測定蜂蜜中MNZ、RNZ、DMZ和TNZ的SPME-HPLC測定方法。固相萃取攪拌棒采用丙基甲基丙烯酸3-磺酸鉀-二乙烯基苯[poly(methacrylic acid-3-sulfopropyl ester potassium salt-co- divinylbenzene)]涂層包被，蜂蜜樣品用水稀釋后試樣容器，直接用涂層棒吸附，包被的固相萃取攪拌棒渦旋1h完成吸附萃取。然后在pH2.0的甲醇-水(9+1，v/v)中解析附1h。MNZ和RNZ線性范圍為5.0～200.0μg/kg，DMZ和TNZ線性范圍為2.0～200.0ug/kg；LOD在0.47～1.52μg/kg之間，LOQ在1.54～5.00μg/kg之間；加標回收率為71.1%～114%。

5)液相微萃取(liquid phase microextraction，LPME)

LPME是在液相萃取和SPME的基礎上發展而來樣品前處理技術。采用幾至幾十微升的萃取溶劑懸掛于微量進樣器針端對樣品中的分析物進行萃取富集，分析物通過擴散作用分配進入萃取溶劑中。該技術集采樣、萃取和濃縮于一體，操作簡單，勞動強度小，靈敏度高，同時通過調節被萃取溶液的極性或者酸堿性實現選擇性萃取，減少基質干擾。單滴微萃取(single drop microextraction，SDME)利用有機液滴直接懸掛在色譜微量進樣器針頭上對分析物進行萃取，是LPME中最簡單的一種。李義坤建立了雞組織中硝基咪唑類藥物的LPME-GC-MS方法。用移液管準確移取5mL待測溶液加到萃取小瓶中，加入攪拌子，用微量進樣器取正辛醇(萃取溶劑)，將針尖浸入到待測溶液中，擠出進樣器中2.5μL正辛醇，使形成一個小液滴懸掛在針尖上，在50℃于600r/min攪拌速度下萃取20min，然后抽回懸掛的小液滴轉移至微型衍生化試管中，加入10%二甲基亞砜-甲醇溶液5μL，40℃ N2吹干，加衍生化試劑N，O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺和異辛烷各15μL，漩渦混合，70℃衍生45min，注入GC-MS進行分析。雞組織中DMZ、MNZ、SNZ和ORZ的LOD介于0.5～1.86μg/kg之間，加標回收率在74.5%～89.5%之間，日內CV均小10%，日間CV均小于15%。

6)分子印跡技術(molecular imprinting technology，MIT)

MIT是以分子印跡聚合物(MIP)為吸附劑的凈化手段，與常規吸附劑相比，MIP特異性更高。

Mohamed等利用MIP制備的SPE柱對雞蛋粉中的4種硝基咪唑原藥和3種代謝產物進行凈化。使用甲基丙烯酸作為單體，二乙烯基苯為交聯劑合成MIP，以此制備SPE柱。SPE小柱用甲苯、乙腈和水平衡，上樣后用水、正已烷淋洗，含0.5%醋酸的乙腈-水(60+40，v/v)洗脫，LC-MS/MS檢測。方法回收率為91%～111%；7種藥物的CCa為0.14～0.73μg/kg，CCβ為0.23～1.0μg/kg；MNZ和MNZOH的回收率為39%～86%，CV小于20%，其他藥物回收率為70%～110%，CV小于16%。Zelnickova等建立了測定血清、雞蛋和肌肉樣品中的9種5-硝基咪唑以及它們的3個羥基化代謝產物的方法。該方法制備了MIP柱來凈化樣品的初級提取物，能夠簡單、快速、有選擇性地從不同基質的提取物中測定5-硝基咪唑。該方法回收率高、重現性好、提取物干凈、背景信號低，LOD和LOQ低于每種基質的所需的最低的性能要求。

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