β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Acquity UPLC BEH C18，1.7um，55mm×2.1mm(內徑)或相當者；流動相：A為5mmol/L乙酸銨溶液，B為0.1%甲酸乙腈，梯度洗脫，洗脫程序見表1-3；流速：0.25mL/min；柱溫：30℃；進樣量：10uL。

表1-3梯度洗脫程序

(2)質譜條件

離子源：電噴霧源(ESI)，正離子模式；掃描方式：多反應監測(MRM)；毛細管電壓：1.5kV；源溫度：120℃；去溶劑溫度：450℃；錐孔氣流(氮氣)：45L/Hr；去溶劑氣流(氮氣)：700L/Hr；碰撞氣壓(氬氣)：2.20×106Pa；駐留時間：0.20s。12種β-興奮劑藥物的保留時間、定性定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表1-4。

表1-4 12種β-興奮劑類藥物保留時間、定性定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與混合基質標準校準溶液中對應濃度標準校準溶液的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

表1-5 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差

(4)定量測定

內標法定量：用混合標準工作溶液分別進樣，以分析化合物和內標化合物的峰面積比為縱坐標，以分析化合物和內標化合物的濃度比為橫坐標作標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，標準工作液和待測液中12種藥物的響應值均應在儀器線性響應范圍內。12種β-興奮劑藥物的保留時間、母離子和子離子見表1-4。12種β-興奮劑藥物的標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖見圖1-5。

圖1-512種 β-興奮劑類藥物標準物質的多反應監測(MRM)色譜圖

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