氯乙醛測定性能和生產工藝
氯乙醛測定性能和生產工藝
[db:作者] / 2022-11-30 00:00氯乙醛(chloroacetaldehyde)又稱一氯代乙醛(mono-chloroacetaldehyde),分子式為C2H3C1O,分子量為78.50,結構式為
1.產品性能
無色透明液體;其半水化物為片狀結晶,熔點43~50℃,沸點85.5℃;能溶于水、乙醚、乙醇;有辛辣刺激氣味,其無水化合物久置后能聚合,經蒸餾后仍可還原為單體;40%水溶液相對密度(d2525)1.19,凝固點-16.3℃,沸點99~100℃,折射率(nD25)1.397;可燃;有腐蝕性和毒性。
2.生產原理
氯乙烯和氯氣在水中反應,生成氯乙醛水溶液和副產物三氯乙烷。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
氧化反應釜,精餾釜,氯化液儲槽,成品儲槽,三氯乙烷儲槽。
6.生產工藝
在氧化反應釜中,先加入一定量的水,通入一定流量的氯氣和氯乙烯,控制氯氣和氯乙烯的比例為1:0.97,于40~45℃下反應8~9h,反應液密度達到1.095g/cm3,氯乙醛含量為9%~10%時,結束反應。將反應液泵入精餾釜進行蒸餾,得氯乙醛水溶液及副產品三氯乙烷。
7.產品標準
8.質量檢驗
氯乙醛含量測定:準確稱取試樣約1g,置于125mL圓底燒瓶中,加入鹽酸羥胺溶液(50g溶于90mL水中,用乙醇稀釋至1000mL)30mL,充分混勻后,于室溫下維持10min。用0.5mo/L KOH乙醇溶液滴定至pH3.4。若用溴酚藍為指示劑,則終點呈黃綠色,同時做空白實驗。
式中:V1——滴定樣品耗用氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積,mL;
V2——空白實驗耗用氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積,mL;
c——氫氧化鉀乙醇標準溶液的摩爾濃度,mo/L;
G——試樣質量,g。
9.產品用途
主要用于制藥工業、有機合成,如制備磺胺噻唑以及殺菌劑等。
10.安全措施
(1)生產中使用氯乙烯和氯氣,氯乙烯易燃,氯氣為無機劇毒氣體,在日光下與其他易燃氣體混合時可發生燃燒和爆炸。產品氯乙醛具有可燃性、腐蝕性和毒性。設備應嚴格密閉,防止泄漏,操作人員要穿戴勞保用具,車間應加強通風,注意防火。
(2)產品采用耐強腐蝕性容器包裝。按有毒、強腐蝕性物品規定儲運。
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