2-丁炔二醇測定性能和生產原理
2-丁炔二醇測定性能和生產原理
[db:作者] / 2022-11-29 00:002-丁炔二醇(2-butynedio1)又稱1,4-二羥基-2-丁炔(1,4-dihydroxy-2-butyne),分子式為C4H6O2,分子量為86.1,結構式為
1.產品性能
白色斜方結晶;熔點58℃,沸點238℃、145℃(15×133.3Pa),閃點152℃,折射率(n9)1.450;溶于水、醇和丙酮,微溶于氯仿,不溶于苯和醚;化學性質活潑;能刺激皮膚,有毒。
2.生產原理
1)乙炔甲醛法
以丁炔銅為催化劑,乙炔與甲醛縮合后,經濃縮、結晶、粉碎得到丁炔二醇。
2)多聚甲醛常壓溶劑法
以多聚甲醛為原料,以乙炔銅為催化劑,以環己酮為溶劑,將乙炔通入反應器中,控制溫度為115~120℃,直至甲醛全部轉化后,停止通乙炔,反應液經過濾除去催化劑,再經濃縮、結晶即得丁炔二醇。
這里介紹乙炔甲醛法。
3.工藝流程
4. 技術配方(kg/t)
5. 主要設備
耐壓縮合反應釜,蒸餾金,濃縮脫水鍋,減壓蒸餾金,儲液槽。
6. 生產工藝
將含80%~90%炔經壓縮至0.39~0.49MPa,預熱至70~80℃,送入縮合反應釜。以丁炔銅為催化劑,與甲醛反應,溫度為110~120℃,得丁炔二醇,并同時生成丙炔醇。當甲醛過量時,有利于生成丁炔二醇;當甲醛濃度低時,則丙炔醇是主要產品。即使在最佳反應條件下,在制備丁炔二醇時,也必然生成少量的丙炔醇。丙炔醇可以循環參加反應再生成丁炔二醇,也可以分離出來作為產品。粗丁炔二醇(含量為60%~70%)可直接用作加氫生產1,4-丁二醇的原料。如需要精品,可經減壓蒸餾,收集140℃±5℃/10×133.3Pa餾分,再經活性炭脫色、蒸餾濃縮、結晶、粉碎,得到含量在97%以上的成品。
催化劑乙炔銅只有在乙炔氣氛中才是穩定的。由于乙炔銅的高活性,常使乙炔聚合生成聚炔物質,造成爆炸危險,所以在催化劑中常加入鉍,抑制聚炔的生成。
電鍍級丁炔二醇是由工業丁炔二醇提純得到的。其提純操作如下:
先將工業級2-丁炔二醇用少量蒸餾水溶解,再用苯萃取。一些有機物雜質可進入苯相。在充分攪混后,過濾,去機械及不溶解的雜質。濾液靜置分層。油層為苯及苯萃取的雜質,分離后,蒸餾回收苯。水層是丁炔二醇,先用活性炭脫色,
過濾去炭,再真空蒸餾,先脫水,再收集沸程為138~142℃/10×133.3Pa的餾出物。冷卻、結晶、離心脫水即得成品。7.實驗室制法
在反應瓶中加入20mL 98%CuSO4溶液、10mL環己酮和100mL甲醛溶液(36%),控制溫度在115~120℃,通入乙炔氣體,直至甲醛全部轉化才停止。所得反應混合液過濾,濾液進行蒸發濃縮、結晶,經抽濾、重結晶、晾干得2-丁炔二醇。
文章來源:《農產品質量安全檢測》
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