分散固相萃取
分散固相萃取
[db:作者] / 2022-11-28 00:00(一)基質分散固相萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)
基質分散固相萃取是美國路易斯安那州立大學的Barker教授,在1989年提出并給予理論解釋的一種快速樣品處理技術?;|分散固相萃取濃縮了傳統的樣品前處理過程,是簡單有效的提取凈化方法,適用于各種分子結構和極性農藥殘留的提取凈化,在水果、蔬菜的殘留農藥檢測中得到了廣泛的應用。其原理是將涂漬有C18等多種聚合物的擔體固相萃取材料與樣品一起研磨,得到半干狀態的混合物并將其作為填料裝柱,然后用不同的溶劑淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來。其優點是濃縮了傳統的樣品前處理中的樣品勻化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程,不需要進行組織勻漿、沉淀、離心、pH調節和樣品轉移等操作步驟,避免了樣品的損失。MSPD適用于多組分的殘留分析。Kandenzki等人以活性弗羅里硅土為填料,利用MSPD技術萃取測定了26種蔬菜、水果中9類120多種農藥殘留,回收率大于80%,且與樣品的種類無關。它是一種簡單、高效、實際的提取凈化方法,適用于各種分子結構和極性農藥殘留的提取凈化,提高了分析速度,減少了試劑用量,適于自動化分析。
(二)分散固相萃取(dispersion solid-phase extraction,DSPE)
2003年QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法在美國誕生,具有快速、簡便、價廉、高效、耐用和安全等優點,可用于去除樣品中的糖類、脂類、有機酸、固醇類、蛋白質和殘留的水,可以替代傳統液液萃取和固相萃取。QuEChERS的凈化方法就是分散固相萃取。此方法使用單一的含1%乙酸的乙腈溶液進行勻質樣品的浸提(同時加入內標),再加入無水硫酸鎂與乙酸鈉振蕩,離心分層,然后取上層有機相采用分散固相萃取技術,用N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑去除組分中的脂肪酸、色素等。無水硫酸鎂去除殘留水分,還可以加入適量甲酸醋酸鹽等提高樣品液中易堿解組分的穩定性。該方法回收率高,凈化效果好,正逐漸成為食品藥品中農藥多殘留分析樣品前處理的首選方法。
文章來源:《無機化學核心教程(第二版)》
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