河豚魚、鰻魚和烤鰻中4種阿維菌素類藥物殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

1)樣品提取液的選擇

阿維菌素類易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻報道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑，考慮到采用乙酸乙酯作提取溶劑時會引入大量的動物組織中的脂溶性雜質，試驗表明，采用乙腈提取阿維菌素類，回收率理想，因此本實驗選用乙腈作為提取溶劑。

2)凈化條件的選擇

與禽畜肌肉相比，河豚魚、鰻魚及其制品(指烤鰻)中含有大量的脂肪，尤其是鰻魚，如帶入液相色譜中會嚴重影響色譜的分離并污染質譜的離子源，試驗中發現單以中性氧化鋁梯形凈化后的樣品溶液放置在冰箱中過夜，會產生大量的沉淀，因此必須在固相萃取柱凈化前增加常規的脫脂處理，由于阿維菌素類藥物在正已烷中有一定的溶解度，因此使用的正己烷先以乙腈飽和，降低正己烷脫脂可能造成的損失，試驗結果表明這種前處理方式既保證了樣品中的雜質去除，又保證了阿維菌素類藥物的回收率。

(2)儀器條件的優化

1)質譜條件的優化

阿維菌素的質譜測定文獻報道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006/73)中是采用APCI源，但實驗中發現當質譜的離子源噴霧結構為垂直噴霧結構時(近年來各質譜儀器公司大多采用此類結構，以減少早期直噴式結構帶來的易污染缺點)，阿維菌素的ESI譜中常見的加合峰相對強度會降低，轉而以分子離子峰為主，考慮到ESI源應用的普遍性，本方法中采用ESI源作為阿維菌素類藥物的離子化源。

蠕動泵以10μL/min的流速連續注射0.1mg/L的阿維菌素類標準溶液入ESI電離源中，在負離子檢測方式下對四種阿維菌素類類進行一級質譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對各準分子離子峰進行二級質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對。采用MRM模式采集數據，選擇駐留時間為200ms，優化各離子對的去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，聚焦電壓(FP)，入口電壓(EP)，碰撞池出口電壓(CXP)。各監測離子對的質譜參數和保留時間見表21-20。

2)色譜條件的優化

采用梯度洗脫可有效改善色譜峰形，從而提高檢測靈敏度。

21.2.3.8線性范圍和測定低限

用乙腈配成0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的混合標準工作液，在選定的色譜和質譜條件下進行測定，以標準工作溶液被測組分峰面積對標準溶工作液被測組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關系數見表21-19。本方法對阿維菌素類藥物殘留的測定低限(LOQ)為5.0μg/kg。

表21-19阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關系數

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