液相色譜-串聯質譜法測定牛肝和牛肉中4種阿維菌素類藥物殘留量

時間：2023-03-24 20:56:13來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

液相色譜-串聯質譜法測定牛肝和牛肉中4種阿維菌素類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.1.1 適用范圍

適用于牛肝和牛肉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛普瑞菌素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛普瑞菌素均為4ug/kg。

21.2.1.2 方法原理

牛肝和牛肉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛普瑞菌素殘留，用乙腈提取后，用中性氧化鋁柱凈化。液相色譜-串聯質譜檢測。

21.2.1.3 試劑和材料

乙腈：色譜純；冰乙酸、三乙胺：分析純；中性氧化鋁：Brockmann活度1級或相當者；無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h，置于干燥器中備用。

中性氧化鋁凈化柱：取一空的固相萃取柱管，下部填入少量脫脂棉，裝入2g中性氧化鋁，上部再填充4g無水硫酸鈉，使用前裝填。

伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、愛普瑞菌素標準物質：純度≥99%。

標準儲備溶液：100μg/mL。準確稱取適量的伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛普瑞菌素標準物質，用乙腈分別配制成100μg/mL的標準儲備溶液，-18℃貯存，愛普瑞菌素標準儲備溶液可使用3個月，伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素儲備溶液可使用1年。

混合標準儲備溶液：0.5μg/mL。準確吸取0.5mL伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和愛普瑞菌素標準儲備溶液至100mL容量瓶中，以乙腈稀釋并定容。-18℃貯存，可使用3個月。

基質混合標準工作溶液：根據需要，吸取不同體積的混合標準儲備溶液，用空白樣品提取液配成不同濃度的基質混合標準工作溶液。當天配制。

21.2.1.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀：配有大氣壓化學電離源(APCI)；分析天平：感量0.1mg和0.01g；組織搗碎機；勻質機；離心機：轉速大于4000r/min；超聲波；液體混勻器；KD濃縮瓶：25mL；固相萃取裝置；旋轉蒸發器。

21.2.1.5樣品處理

(1)試樣制備

取樣品約500g用組織搗碎機搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標明標記。將試樣于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

準確稱取2g試樣，精確至0.01g。置于50mL離心管中，加入8mL乙腈，以8000r/min均質20s，4000r/min離心5min，上清液轉移至50mL比色管中，另取一50mL離心管加入8mL乙腈，洗滌勻質刀頭10s，洗滌液移入前一離心管中，用玻棒搗碎離心管中的沉淀，在液體混勻器上渦旋30s，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管，離心管中的沉淀再加入5mL乙腈，用玻棒搗碎離心管中的沉淀，于液體混勻器上渦旋30s，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管，待凈化。

(3)凈化

將中性氧化鋁凈化柱安置在固相萃取裝置上，將上清液小心倒入中性氧化鋁凈化柱中，控制流速在1～2mL/min，待樣液完全流出后，再向凈化柱中加入2mL乙腈淋洗凈化柱，收集全部流出液，流出液轉移至KD濃縮瓶中，于40℃旋轉蒸發至干，用1.0mL乙腈溶解殘渣，超聲10min，過0.45um濾膜后，供液相色譜-串聯質譜測定。

稱取2g陰性樣品，按上述提取凈化步驟制備空白樣品提取液，用于配制系列基質混合標準工作溶液。

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