測定液相色譜-串聯質譜法測定牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。牛奶中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素均為5μg/kg，奶粉中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素均為40μg/kg。

21.2.2.2方法原理

牛奶中伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素殘留，用乙腈-二氯甲烷提取(奶粉：用乙腈提取)，正已烷脫脂，液相色譜-串聯質譜檢測，外標峰面積法定量。

21.2.2.3試劑和材料

乙腈：色譜純；二氯甲烷、甲醇、氯化鈉、正已烷：分析純，使用前以乙腈飽和；乙腈-二氯甲烷溶液(4+1)：分別量取80mL乙腈、20mL二氯甲烷，混合均勻；飽和氯化鈉水溶液；標準物質：伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素，純度≥99%；100μg/mL標準儲備液：準確稱取適量的伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素標準品(精確至0.1mg)，用乙腈分別配制成100ug/mL的標準貯備液，在-18℃儲存：0.500μg/mL混合標準工作液：準確吸取0.500mL伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素標準儲備液至100mL容量瓶中，以乙腈稀釋并定容，此混合工作液的濃度為0.500μg/mL。在-20℃儲存；基質混合標準工作溶液：根據需要，吸取不同體積的混合標準工作液，用空白樣品提取液配制成不同濃度的基質混合標準工作溶液，使用前配制。

21.2.2.4儀器和設備

液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧電離源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；離心機：轉速大于或等于4000r/min；超聲波水浴；渦旋混勻器；氮吹濃縮儀。

21.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制備

牛奶：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封置4℃下保存，并標明標記。奶粉：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標明標記。制樣操作過程中應防止樣品受到污染或殘留物含量發生變化。

(2)提取

a.牛奶準確稱取2g樣品(準確至0.01g)，置于25mL離心管中，加入5mL飽和氯化鈉溶液，渦旋混勻1min，加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液渦旋混勻1min，4000r/min離心5min，上清液轉移至50mL氮吹管中，離心管中再加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液，渦旋混勻1min，4000r/min離心5min，上清液合并至50mL氮吹管中，45℃氮氣吹干。準確加入2.00mL乙腈至氮吹管中，渦旋混勻1min，加入3mL乙腈飽和正已烷，渦旋混勻1min，靜置30min，取下層溶液過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯質譜測定。

b.奶粉準確稱取0.5g樣品(準確至0.001g)，置于10mL離心管中，加入3mL乙腈，超聲振蕩5min，4000r/min離心5min，上清液轉移至15mL帶蓋離心管中，殘渣再用2.0mL乙腈提取一次，離心后的清液合并至15mL帶蓋離心管中，用乙腈定容至5.0mL刻度，混勻，加入3mL乙腈飽和正已烷，渦旋混勻1min，靜置30min，取下層溶液過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯質譜測定。

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