農產品樣品提取技術

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

由于試樣中農藥含量極低，提取效率的高低直接影響結果的準確性。應根據農藥種類、試樣類型、試樣中脂肪、水分含量和最終測定方法等來選擇提取方法和提取溶劑，以便盡可能完全地將農藥從試樣中提取出來，而盡量少地提取出干擾物質。不同類型樣品的提取方法不同，現簡要介紹一下。

1.水樣目前，水樣中農藥殘留分析的提取方法主要有液液萃取法、固相(柱/膜)萃取法、固相微萃取法等。目前主要方法是根據農藥的性質選擇使用不同固相萃取小柱富集水樣中的農藥，經溶劑洗雜質后，再將農藥洗脫后測定。

(1)液液萃取法。液液萃取法是利用目標物農藥分子在水中和有機相中的分配定律，利用有機溶劑對水樣品進行提取農藥殘留的一種方法。大部分農藥的正辛醇-水分配系數(Kow)都較大，也就是脂溶性較強，利用液液萃取能很好地萃取水樣中的目標物。液液萃取是經典的提取方法，一般在分液漏斗中進行。一般的液液萃取都是分步萃取的，在水樣中加入一些鹽類物質(如氯化鈉等)或調節水樣的pH，能降低目標物的溶解度，從而提高溶液萃取效率。一般非極性強的目標物分子可以用石油醚、正己烷、環已烷、正辛烷等溶劑進行提??；中等極性目標物可以用二氯甲烷等溶劑進行提??；對于一些強極性、強水溶性的農藥(某些有機磷農藥如甲胺磷和某些氨基甲酸酯類農藥)，一般液液萃取是很難達到理想的效果。液液萃取操作時，要注意將過量的氣體排出。

液液萃取雖然對大部分的農藥目標物提取效率較高，操作也較為簡單，在一般的實驗室都能實現，但其缺點是消耗溶劑量較大，實驗者操作的勞動強度較大。

(2)固相萃取法。固相萃取法(SPE)是指水中農藥目標物分子通過吸附劑的吸附作用而得到富集，然后用一定的溶劑將其洗脫下來的過程。固相萃取法同樣也可以用于固體/半固體樣品制備中的凈化過程，但其主要目的是凈化作用。

根據吸附劑制備的方式不同，固相萃取法可分為固相柱萃取和固相膜萃取。雖然兩種方法略有不同，但原理大致相當。目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜種類較多，如常用于水樣中農藥殘留萃取的吸附劑通常為鍵合硅膠柱(如LC-C18、LC-C8)。此外，還有一些文獻報道的吸附劑，如納米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附劑；正相吸附劑如弗羅里硅土等。

(3)固相微萃取。固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)技術是1989年由加拿大學者提出的。最初研究者將該技術應用于環境化學分析(水、土壤、大氣等)，目前已應用于諸多領域。固相微萃取(SPME)的原理與固相萃取不同，固相微萃取不是將待測物全部萃取出來，其原理是建立在待測物在固定相和水相之間達成的平衡分配基礎上。它以熔融石英光導纖維或其他材料為基體支持物，采取“相似相溶”的特點，在其表面涂漬不同性質的高分子固定相薄層，通過直接或頂空方式，對待測物進行提取、富集、進樣和解析，然后將富集了待測物的纖維直接轉移到儀器中，通過一定的方式解吸附(一般是熱解吸或溶劑解吸)，然后進行分離分析。

2.土樣 可用混合溶劑或含水溶劑以振蕩器或索氏提取器提取，也可使用加速溶劑萃取儀提取。

3.作物樣品 水果、蔬菜等含水量高的樣品被打碎后：加入能與水相混溶的溶劑或混合溶劑在組織搗碎機中高速勻漿，可使溶劑與微細試樣反復接觸和萃取。含脂肪量高的樣品，如谷物、豆類、油料作物等經粉碎后放入容器中，加入非極性或極性較小的溶劑振蕩提取。對于含糖量較高的樣品，一般可以加入一定量水分后再用有機溶劑提取。

4.動物組織樣品對于一般量少的動物組織樣品，可以在微型玻璃研磨器將組織研碎，用溶劑提取后凈化；對于不易搗碎的動物組織樣品，可以使用消化法，加入消化液，在沸水浴中消煮，后經稀釋再進行液液分配萃取。

經典的提取器有振蕩器、索氏提取器(Soxhlet apparatus)，通常也使用組織勻漿機。在搗碎樣品時加入提取溶劑，將搗碎與提取操作合并進行。

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