牛奶和奶粉中6種聚醚類抗生素殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.8 線性范圍和測定低限

采用流動相稀釋標準溶液進樣做標準曲線。添加樣品中莫能菌素、尼日利亞菌素和馬杜霉素回收率均可達到80%～120%，而拉沙洛菌素和鹽霉素回收率在20%以下，甲基鹽霉素回收率為50%～65%。采用空白基質配制標準工作液做標準曲線，低水平添加樣品中拉沙洛菌素和鹽霉素的回收率在仍在50%～65%之間。為了保證定量準確，把標準溶液添加到基質中，按照樣品提取、凈化操作步驟同步操作，最終樣液作為基質校準標準溶液。

在本方法所確定的儀器分析條件下，配制1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL系列濃度的聚醚類抗生素標準基質溶液，以儀器響應峰面積Y對的聚醚類抗生素濃度X進行線性回歸，六種被測物質的線性良好，標準曲線圖見20-13至圖20-18，線性回歸結果見表20-6。如果樣品檢測時如果所測物質含量超出線性范圍，應當對提取液進行稀釋，使得檢測的響應在線性范圍之內。

表20-6 聚醚類抗生素的回歸方程、相關系數和線性范圍

根據10倍信噪比，并計入試樣稱樣量及最終定容體積后，得出6種聚醚類抗生素在牛奶和奶粉中的檢測限。牛奶中莫能菌素、甲基鹽霉素、尼日利亞菌素、拉薩洛菌素、鹽霉素和馬杜霉素的檢測限均為0.2μg/kg；奶粉中莫能菌素、甲基鹽霉素、尼日利亞菌素、拉薩洛菌素、鹽霉素和馬杜霉素的檢測限均為1.6μg/kg。

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